| [Посетител (43.250.*.*)]отговори [Китайски ] | Време :2024-04-22 |  Основният принцип на диференциалната сканираща калориметрия е, че когато пробата претърпява фазови преходи, стъклени преходи и химични реакции, топлината се абсорбира и освобождава, а компенсаторът може да измери как да увеличи или намали топлинния поток, за да поддържа пробата и референтната температура последователни. В случая на полимерите, типичните реакции са както следва:
Няма фазови преходи и други реакции: за да се запази последователността на пробата и референтните температури, е необходимо само да се преодолее разликата в специфичната топлина между двете и е показана базовата линия на DSC. За да се осигури плоска базова линия, референтният материал следва да бъде вещество, което не претърпява химични промени в рамките на експерименталния температурен диапазон и има до голяма степен непроменена специфична топлина.
Стъклен преход: Когато полимерът достигне температурата на встъкляване, топлинният капацитет се увеличава и трябва да се абсорбира повече топлина, за да се поддържа постоянна температура, така че често се появява като преход от базовата линия на DSC.
Кристализация: Някои аморфни полимери, образувани чрез подохлаждане, ще започнат да кристализират при нагряване, освобождавайки топлината на кристализацията, а DSC е измерил, че топлинният поток трябва да бъде намален, за да се запази пробата и референтната температура последователни, а на кривата DSC се появява екзотермичен пик.
Топене: Тъй като температурата се повишава допълнително и кристализираната фракция започва да се топи, компенсаторът измерва, че топлинният поток трябва да се увеличи, за да се преодолее енталпията на фазовата промяна, необходима за стопилката, за да остане последователна, което води до ендотермични пикове на кривата DSC.
Окисляване и кръстосано свързване: Някои полимери претърпяват реакции на окисляване и кръстосано свързване при високи температури, а екзотермичните пикове се появяват на кривата DSC.
Разлагане: Когато температурата е достатъчно висока, полимерните вериги се разкъсват и се генерират ендотермични пикове.
Хоризонталната ос на кривата на диференциалната сканираща калориметрия е температура или време, а вертикалната ос е скоростта на абсорбция на топлина и екзотермия на пробата, известна още като скорост на топлинния поток. Площта на пика може да бъде изчислена по следната формула:
#H=КА
Тук # е енталпията на фазовата промяна, която е калориметричната константа и е площта на пика. Различните инструменти имат различни калориметрични параметри, а константата на калориметрията на инструмента може да бъде определена чрез стандартна проба. DSC може да се коригира с индиев метал, който има ниска точка на топене. |
|
